logo search
4 курс / 1 семестр / ЗАЧЕТЫ / Аналитические методы

5 И 12. Атомно-эмиссионная спектроскопия (спектрометрия)

АЭС или атомно-эмиссионный спектральный анализ— совокупность методовэлементного анализа, основанных на изученииспектровиспускания свободныхатомовиионовв газовой фазе (см. группу методов оптической спектроскопии). Обычноэмиссионные спектрырегистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от ~200 до ~1000 нм. (Для регистрации спектров в области <200 нм требуется применение вакуумной спектроскопии, чтобы избавиться от поглощения коротковолнового излучения воздухом. Для регистрации спектров в области >1000 нм требуются специальные инфракрасные или микроволновые детекторы.)

АЭС — способ определения элементного состава вещества по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используютпламягорелки или различные видыплазмы, включая плазму электрическойискрыилидуги, плазмулазерной искры,индуктивно-связанную плазму,тлеющий разряди др.

АЭС — самый распространённый экспрессный высокочувствительный метод идентификации и количественного определения элементов примесей в газообразных, жидких и твердых веществах, в том числе и в высокочистых. Он широко применяется в различных областях наукиитехникидля контроля промышленного производства, поисках и переработкеполезных ископаемых, в биологических, медицинских и экологических исследованиях и т.д. Важным достоинством АЭС по сравнению с другими оптическими спектральными, а также многими химическими и физико-химическими методами анализа, являются возможности бесконтактного, экспрессного, одновременного количественного определения большого числа элементов в широкоминтервалеконцентрацийс приемлемой точностью при использовании малой массы пробы.

Процесс атомно-эмиссионного спектрального анализа состоит из следующих основных звеньев:

  1. Пробоподготовка(подготовка образца)

  2. Испарениеанализируемой пробы (если она не газообразная);

  3. Диссоциация—атомизацияеёмолекул;

  4. Возбуждение излучения атомов и ионов элементов пробы;

  5. Разложение возбужденного излучения в спектр;

  6. Регистрация спектра;

  7. Идентификация спектральных линий — с целью установления элементного состава пробы (качественный анализ);

  8. Измерение интенсивности аналитических линий элементов пробы, подлежащих количественному определению;

  9. Нахождение количественного содержания элементов с помощью установленных предварительно градуировочных зависимостей.

Пламенная фотометрия — один из видов атомно-эмиссионной спектроскопии. Применяется для определения щелочных, щёлочноземельных и некоторых других элементов по атомным спектрам или молекулярным полосам. Источником возбуждения служит пламя водорода, ацетилена, светильного газа. Метод обладает высокой чувствительностью, быстротой, точностью, позволяет определять элементы в солях, смесях, растворах, минералах, биологических объектах.