Отбор проб

Отбор проб воздуха

Контроль за состоянием атмосферного воздуха включает в себя изучение источников загрязнения, исследование химических и фотохимических превращений загрязняющих веществ, выявление наиболее токсичных веществ, изучение распространения загрязнителей с воздушными потоками, отбор и анализ загрязнителей.

Надежность контроля за загрязнением наряду с указанными выше факторами зависит от способа отбора проб. При анализе воздуха процесс отбора пробы является более трудоемким и ответственным, чем при исследовании других природных сред. Это связано с тем, что концентрирование определенных загрязняющих веществ обязательно происходит в процессе отбора пробы.

В зависимости от предполагаемого загрязнения воздуха отбор проб может производиться с концентрированием или без него. Если без концентрирования, то в этом случае пробы отбирают в стеклянные шприцы, газовые пипетки, полиэтиленовые мешки и др. Погрешности при этом возникают из-за нарушения герметичности пробоотборных устройств, из-за сорбции микропримесей веществ внутренней поверхностью пробоотборников. Погрешности значительно устраняются многократным «промыванием» пробоотборных емкостей исследуемым воздухом, а также определением допустимых сроков и условий хранения проб.

При концентрировании микропримесей из воздуха насчитывается значительно больше факторов, способных стать причинами погрешностей, чем при концентрировании из других сред. При анализе воздуха используют эффективные способы отбора, дающие возможность концентрировать не менее 96 % микропримесей из воздуха.

Основным способом отбора проб воздуха является аспирационный (от лат. aspiratio - вдыхание) способ, при котором воздух прогоняется через какое-либо сорбционное устройство: поглотительный сосуд (Рыхтера, Зайцева, Полежаева, с пористым стеклянным фильтром), концентрационная трубка, фильтр с учетом расхода воздуха с определенной скоростью.

Объем аспирированного воздуха, приведенный к нормальным условиям V₀ (температура 0 °С, атмосферное давление 1013 гПа) равен:

V₀ = V_t Р (273 + 20)/ (273 + t)101,3, м³, где

V_t – объем аспирированного воздуха при температуре t и атмосферном давлении Р кПа, м³;

101,3 – нормальное давление, кПа.

При исследовании атмосферных загрязнений определяют максимально разовые и среднесуточные концентрации.

Метод измерения концентрации вредных веществ должен обеспечивать определение их на уровне 0,5 ПДК с суммарной погрешностью ± 25 % и отбором пробы воздуха от 20 до 30 мин. – при определении максимально-разовой концентрации, а также круглосуточный отбор пробы при определении среднесуточной концентрации. Наблюдение за загрязнением атмосферы проводится на стационарных и передвижных (подфакельных) постах.

Абсорбция в жидкие среды. При отборе проб в жидкие поглотительные среды анализируемые вещества растворяются или вступают в химическое взаимодействие с поглотительной средой (хемосорбция). Эффективность поглощения паров и газов в значительной мере зависит от конструкции поглотительных сосудов.

В качестве поглотительных растворов применяют дистиллированную воду, органические растворители, кислоты, спирты, смешанные растворы.

Минимальный объем воздуха V_min, необходимый для анализа, вычисляют по формуле:

V_min = аV/V₁ПДК, где

а – минимально определенное количество вещества (чувствительность метода);

V – общий объем поглотительного раствора, мл;

V₁- объем раствора, взятого для анализа, мл;

ПДК – предельно-допустимая концентрация анализируемого вещества, мг/м³.

Адсорбция на твердых сорбентах. При низких концентрациях вредных веществ в воздухе и недостаточной чувствительности метода анализа проводят концентрирование веществ из большого объема воздуха, который затруднительно отобрать в жидкие среды вследствие их улетучивания и потерь анализируемого вещества.

Вещество улавливают на неподвижный и на «кипящий» слой сорбента. В качестве сорбентов используют силикагель, активные угли, полимерные сорбенты.

Твердые сорбенты помещают в специальные трубки различной конструкции. Перед отбором пробы концы трубки обрезают. Отобранные пробы могут храниться при охлаждении ограниченный срок, т.к. некоторые сорбенты (например, силикагель) обладают каталитической активностью. Применяют для адсорбции органических загрязнителей воздуха, например, ацетона, бензола, диоксана, толуола, трихлорэтилена, хлороформа, этанола и др.

Хемосорбция. Представляет собой адсорбцию, сопровождающуюся химическим взаимодействием поглощаемого вещества и сорбента, обработанного соответствующим растворителем.

Отбор проб воздуха в сосуды ограниченной вместимости

Рекомендуется для летучих веществ, содержащихся в воздухе в значительных концентрациях, а также при использовании для анализа метода газовой хроматографии, обладающего высокой чувствительностью. Для отбора проб применяют шприцы, газовые пипетки и бутыли. Шприцы предварительно «промывают» исследуемым воздухом десятикратно. Газовые пипетки заполняют исследуемым воздухом обменным способом, т.е. пропусканием через пипетку десятикратного объема исследуемого воздуха.

Концентрирование на фильтрах

Применяют для отбора дымов, туманов, пыли. Фильтры изготавливаются из волокнистых материалов, обладающих аэродинамическим сопротивлением, что позволяет аспирировать воздух с большой скоростью. Существуют различные марки фильтров. Фильтры могут быть использованы при температуре воздуха от – 200 до 150 °С, некоторые до 500°С. При отборе проб фильтры крепят в специальном фильтродержателе.

Отбор проб воды

Отбор проб воды является важной частью ее анализа, необходимым условием получения правильных результатов. Ошибки, возникающие из-за неправильного отбора проб, в дальнейшем исправить невозможно. Основные принципы, которые необходимо соблюдать при отборе проб следующие: проба должна отражать условия и место ее отбора, отбор, хранение, транспортировка и работа с пробой должны проводиться так, чтобы не произошло изменений в содержании определенных компонентов или в свойствах воды, объем пробы должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа (1–2 л и более).

Место для отбора пробы выбирают в соответствии с целями анализа и с учетом всех обстоятельств, которые могли бы оказать влияние на состав пробы. При отборе проб поверхностных и подземных вод необходимо внимательно обследовать все источники поступления воды в водоем, выявить возможные источники загрязнения водоема. Место для отбора проб сточных вод выбирают только после подробного ознакомления с технологией производства, расположением цехов, системой канализации, назначением и работой отдельных элементов очистных сооружений и т.д.

В соответствии с целями анализа проводят разовый или серийный отбор проб. При разовом отборе пробу берут один раз в одном месте и рассматривают результаты одного анализа. Этот способ применяется в редких случаях, когда результатов единичного анализа достаточно для характеристики качества исследуемой воды (например, при постоянстве состава воды, что наблюдается для глубинных грунтовых вод). В большинстве случаев проводят серийный отбор проб. При анализе серии взятых проб определяется изменение содержания отдельных компонентов с учетом места, времени отбора или обоих этих факторов. Полученные результаты обрабатывают статистически. Примером серийного отбора проб является зональный отбор. Пробы отбирают с различной глубины по выбранному створу водохранилища, озера, пруда и др. Другой распространенный тип серийного отбора – отбор проб через определенные промежутки времени. Позволяет следить за изменением качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

Различают два основных вида проб: простую и смешанную. Простую пробу получают путем однократного отбора всего требуемого объема воды. Анализ простой пробы дает сведения о составе воды в данный момент в данном месте. Смешанную пробу получают сливая простые пробы, взятые в одном и том же месте через определенные промежутки времени или отобранные одновременно в различных местах исследуемого объекта. Эта проба характеризует средний состав воды исследуемого объекта или средний состав за определенный период времени (за час, смену, день и т.д.) или средний состав с учетом места и времени. Смешанную пробу нельзя использовать для определения тех компонентов и характеристик воды, которые легко изменяются со временем (например, растворенные газы, рН). Эти определения проводят в каждой составляющей пробы отдельно.

В качестве сосудов для отбора и хранения проб используют бутыли из химически стойкого стекла. Закрывают их резиновыми или стеклянными притертыми пробками в специальных случаях используют полиэтиленовые бутыли или термосы. Посуда должна быть тщательно вымыта, обезжирена и высушена.

После отбора проб делается запись, в которой указывают вид и происхождение воды, точное место, день, и час отбора, способ консервирования. Если анализ воды проводится не на месте отбора пробы или не в тот же день в лаборатории, то пробу консервируют. Необходимость консервирования обусловлена тем, что некоторые характеристики воды при хранении изменяются (температура, рН, содержание различных газов, некоторые вещества могут выпасть в осадок и т.д.). В не консервированной пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Универсального консервирующего средства не существует. Для полного анализа воды следует отобрать пробу в несколько бутылей, в которые добавляют различные консервирующие вещества.

Отбор проб почвы для агрохимических исследований

Отбор почвенных образцов для учета свойств почвы – важнейший вопрос из программы исследований, поэтому очень важно правильно взять образец почвы и правильно подготовить его к анализу. Для характеристики общих свойств почвы образцы отбирают из каждого генетического горизонта. При этом пробы отбираются методом «сплошной» колонки: снизу вверх, начиная с горизонта С, вырезается в средней части каждого горизонта прямоугольник с длиной ребра около 10 см и помещается на лист плотной бумаги. Каждый образец снабжается этикеткой, в которой указывается номер разреза, генетический горизонт, глубину взятия образца, дату, адрес и фамилию исполнителя. Для повышения точности целесообразно брать почвенные пробы с двух стенок разреза.

Для агрохимической характеристики образцов почвы из пахотного и подпахотного слоев отбирают максимально возможное количество индивидуальных проб одинаковой массы в разных местах участка, расположенных в четырех направлениях на расстоянии 10 – 12 м друг от друга. Если пробы берут тростьевым буром, то смешанный образец составляется из 10 – 20, а при отборе лопатой – из 5 – 10 индивидуальных проб. На посевах одну половину проб берут из рядков или гребней, другую – из междурядий.

При проведении длительных исследований для выполнения исследовательских работ выбирают постоянные площадки, но не меньше чем на двух повторениях опыта размером не менее 6 м² на всех делянках.

Нельзя отбирать образцы почв сразу после внесения удобрений, на краях полей, на местах расположения скирд соломы, сена, штабелей навоза, торфа и т.д. Масса смешанного образца колеблется от 0,5 до 1,0 кг. Доставленная в лабораторию почва должна быть доведена до воздушно-сухого состояния, для этого ее рассыпают тонким слоем на большом листе бумаги, удаляют корни, растительные остатки и оставляют на 2-3 дня в сухом помещении, не содержащем в воздухе паров кислот и газов и избегая попадания прямых солнечных лучей.

Почвенные образцы до воздушно-сухого состояния можно довести также в сушильном шкафу или термостате при температуре 40-45 ºС. Для некоторых видов анализа нужны свежевзятые образцы (например, для определения нитратов, биологической активности и др.), без предварительного высушивания.

Воздушно-сухая почва хранится в коробках или банках с притертой пробкой. Часть ее оставляют в неизменном состоянии, а другую часть растирают в ступке деревянным пестиком или с резиновым наконечником, отобрав из разных мест пробы 45-50 г почвы. Растертую пробу просеивают через сито с размером ячейки в 1 мм. Почву, не прошедшую через сито, вновь измельчают в ступке и просеивают через то же сито. Растирание и просеивание продолжают до тех пор, пока на сите не останутся каменистые частички крупнее 1 мм (почвенный скелет). Их взвешивают и вычисляют в процентах от общей массы почвы. Просеянную почву помещают в коробку или банку с притертой пробкой отдельно от не растертой ли заворачивают в бумагу и помещают в ту же или коробку. Отдельно хранят почвенный скелет, что необходимо при изучении гранулометрического и петрографического состава почвы. Для большинства анализов используют мелкозем, т.е. почву, просеянную через сито в 1 мм.