Общая схема анализа и основные этапы

В состав почв, природных вод и воздуха входит много химических ингредиентов, содержание которых изменяется в чрезвычайно широких пределах. Поэтому для анализа этих объектов применяют разнообразные методы. Рациональный выбор методов для определения конкретного ингредиента или группы ингредиентов обусловлен, с одной стороны, агрегатным состоянием и качественным и количественным химическим составом исследуемых объектов, а с другой стороны – аналитическими возможностями самого метода анализа. При этом необходимо учитывать некоторые особенности, которые присущи аналитической химии объектов природной среды, в частности, способам отбора и подготовки проб для анализа, а также созданию надлежащих условий для обеспечения адекватности между измеряемым аналитическим сигналом и концентрацией (содержанием) определяемого ингредиента.

Анализ будь-какого природного объекта проводится по определённой разработанной схеме, возможный вариант которой представлен на рис.4.

Основными этапами анализа являются – выбор метода (1), отбор пробы (ІІ), подготовка пробы для анализа (ІІІ), выполнение анализа и измерения аналитического сигнала (ІV) и статистическая обработка результатов анализа (V). Однако чрезвычайно разнообразный химический состав объектов природной среды лишь в отдельных случаях позволяет провести анализ непосредственно по этим этапам, не применяя дополнительные операции, приведенные на схеме.

С приведенной схемы вытекает, что первым этапом анализа является выбор оптимального метода. Этот этап очень важный, потому что от выбранного метода анализа зависит величина пробы (для почв – навеска, г, для вод – объем, л, для воздуха – объем, м³), сложность и продолжительность анализа.

Величина пробы зависит от ожидаемого содержания определяемого ингредиента и чувствительности измеряемого аналитического сигнала. Например, для определения Са в интервалах 20 – 100 мг/л в природной воде объемным комплексопометрическим методом необходимо отобрать не менее 50 – 100 мл. пробы, тогда как для его определения методом фотометрии – лишь 0,5 мл и менее пробы воды. Уменьшение величины пробы особенно важно в случае необходимости транспортировки большого количества отобранных проб к месту анализа. Такая необходимость возникает, в частности, при исследовании гидрохимического режима водохранилищ, озёр и речек, когда десятки проб воды отбираются во время экспедиций и практически нет возможности выполнить химический анализ непосредственно на месте отбора проб. Это касается в некоторой степени и анализа почв, донных отложений и воздуха.

Селективность избранного метода влияет на продолжительность и точность анализа. Чем более селективным является избранный метод, тем меньше времени расходуется на анализ, поскольку нет необходимости в исключении компонентов, которые мешают анализу или в отделении от них определяемого ингредиента. Избежание дополнительных операций положительно влияет также на точность анализа. Например, атомно-абсорбционное определение микроэлементов, в частности Cu, Zn, Co и др. являются значительно селективнейшим, чем определение фотометрическим методом, а в некоторых случаях – также более точными. Кроме этого, при необходимости экстракционного концентрирования микроэлементов можно вносить экстракт непосредственно в пламя анализатора и этим самым исключить процесс реестракции, что также сокращает продолжительность анализа.

Возможность выполнения анализа непосредственно на месте отбора пробы является важной характеристикой метода. Это в частности, касается анализа природных вод, химический состав которых может изменяться в процессе транспортировки и сохранения отобранных проб вследствие протекания в них разнообразных биологических и физико-химических процессов. Например, определить концентрацию растворённого О₂ и компонентов карбонатной системы, а также рН и Е_h воды обязательно необходимо на месте отбора пробы с учётом её температуры, потому что эти показатели являются достаточно лабильными и их практически невозможно стабилизировать путём консервации пробы.

Анализ любого объекта включает измерения аналитического сигнала с использованием химических, физико-химических и физических методов (этап 4). Очевидно, что учёт их аналитических возможностей является существенным при выборе оптимального метода определения определённого ингредиента или группы ингредиентов.

Завершающая стадия анализа – статистическая обработка полученных результатов.