4.2. Методи відбору проб атмосферного повітря для лабораторного аналізу

О дним з основних елементів аналізу якості атмосферного повітря є відбір проб. Важливість його зумовлюється тим, що за неправильного відбору проб результати аналізу втрачають сенс. Проби повітря відбирають аспіраційним способом (пропускаючи повітря через поглинальний прилад з визначеною швидкістю) і способом заповнення посудин обмеженого об’єму. Для дослідження газоподібних домішок придатні обидва способи, а для дослідження аерозольних домішок і пилу – лише аспіраційний.

Рис. 5.3. Скляні аспіратори

А спіраційний спосіб відбору проб повітря. Для аспірації повітря застосовують водяні аспіратори, повітродувки, насоси, електроаспіратори, вакуумні насоси, ежектори та інші прилади і пристрої, які пропускають повітря, а також прилади, які реєструють його об’єм (реометри, ротаметри та ін.).

Рис. 5.4. Пневматична схема аспіратора типу М-114

1 – фільтродержак; 2 – універсальний повітровідбірник; 3 – вимірювальна діафрагма; 4 – вхідний штуцер ежектора; 5 – трійник; 6 – регулювальний вентиль; 7 – регулювальний гвинт; 8 – ротаметр; 9 – захисний патрон; 10 – поглинальний прилад; 11 – штатив для поглиначів; 12 – штатив; 13 – блок реометрів; 14 – розтруб для кріплення ежектора; 15 – ежектор; 1б-регулятор витрати; 17 – отвір пилового каналу; 18 – реометр; 19 – штуцера для кріплення реометра; 20 – корпус фільтродержака; 21 – розтруб для кріплення фільтродержака

Водяний аспіратор являє собою два герметичних сосуди однакової ємності, поставлених на різних рівнях і сполучених між собою сифоном. Якщо верхній сосуд наповнити водою, то при стікання води в нижній сосуд у верхньому створюється розрідження, внаслідок чого через спеціальний ввід затягується повітря. Водяні аспіратори можуть бути скляні і металеві (рис. 5.3). Максимальна швидкість протягування повітря, яку можна отримати звичайним аспіратором – 1,5…2 л/хв.

На практиці широко використовуються малогабаритні побутові пилосмоки і спеціально сконструйовані для відбору проб повітря електроаспіратори (рис. 5.4).

П роби повітря можна відібрати також за допомогою ежектора, який приєднують до системи стисненого повітря або до балону із стисненим повітрям (рис. 5.5).

Рис. 5.5. Ежектор Ріхтера

Для обрахунку об’єму повітря відібраного для аналізу пилососами і іншими електроаспіраторами, застосовують реометри (рис. 5.6).

В якості манометричної рідини використовують очищений гас густиною 0,82 або воду (при плюсовій температурі повітря).

При проходженні повітря через горизонтальну трубку реометра внаслідок наявної в ній діафрагми створюється опір руху повітря, причому отримується визначена різниця тиску до діафрагми і після неї. До діафрагми має місце підвищення тиску, після неї − розрідження. Тиск повітря передається на манометричну рідину, рівень якої піднімається на різну висоту в трубці. В залежності від діаметру отвору в діафрагмі швидкість проходження повітря коливається у визначених межах.

Рис. 5.6. Реометр

1 – скляна трубка, в яку впаяна перегородка с отвором посередині – діафрагма; 2 – манометрична трубка; 3, 4 – розширення

При одній і тій же діафрагмі висота манометричної рідини відповідає швидкості проходження повітря.

Для поглинання токсичних речовин з повітря використовують розчини, дрібнозернисті сорбенти з активною поверхнею − силікагель, активоване вугілля чи волокнисті і інші фільтруючі матеріали, які поміщають в різні поглинальні прилади (рис. 5.7).

Рис. 5.7. Поглинальні прилади

а – поглинальний прилад Петрі; б – видозмінений поглинальний прилад Петрі; в – поглинальний прилад Полєжаєва; г – мікропоглинальний прилад Полєжаєва; д – поглинальний прилад Зайцева

Для ефективності поглинання необхідно забезпечити максимально можливе дотикання повітря з розчином. Досягають цього максимальним розпиленням поглинального розчину і здовженням шляху проходження повітря через розчин. У результаті пропускання повітря через поглинальний прилад відбувається концентрування аналізованої речовини в поглинальному середовищі.

Більш ефективними є поглинальні прилади зі скляною пористою пластинкою (рис. 5.8). Проходячи через пластинку, повітря у вигляді найдрібніших бульбашок поступає в поглинальний розчин і розпилює його, що обумовлює великий контакт повітря з розчином і більш ефективне поглинання.

Рис. 5.8. Поглинальні прилади зі скляною пористою пластинкою

За принципом максимального розпилення сконструйований поглинальний прилад Гернет (рис. 5.9). Поглинальний розчин наливають через бокову трубку. Повітря поступає через нижню трубку в розпилювач і розпилює розчин всередині приладу. В верхній частині приладу знаходиться вловлювач бризків, заповнений скляними кульками для вловлювання крапель рідини, що виносяться повітрям. Прилад Рихтера являє собою циліндр з шароподібним розширенням в верхній частині (рис. 5.10). Всередині циліндру поміщена трубка, яка в трьох місцях розширена, утворюючи напівшари. Поглинаючий розчин наливають в зовнішній циліндр. Повітря, проходячи через внутрішню трубку, змінює лінійну швидкість, розпилює поглинальну рідину, внаслідок чого відбувається великий контакт його з поглинальною речовиною.

Рис. 5.9. Поглинальний прилад Горнет

Рас. 5.10. Поглинальні прилади Ріхтера

Відбір проб повітря на зернисті сорбенти проводять в нерухомому і “киплячому” шарі сорбенту. Рядом переваг володіє “киплячий” шар твердих сорбентів. Супроти “киплячого” шару невисокий, а контакт з речовиною, що аналізується, вищий. Це дозволяє відбирати проби повітря з високою швидкістю – 10…12 л/хв.

Для відбору проб повітря в “киплячий” шар застосовують поглинальні прилади Яворовської і видозмінений прилад Зайцева (рис. 5.11). В поглинальні прилади поміщають сорбент розміром зерен 0,25…0,5 або 0,5…1 мм. Струмінь повітря, проходячи через шар сорбенту, зумовлює його енергійний рух, що забезпечує ефективне перемішування і поглинання.

Р иc. 5.11. Поглинальні прилади для відбору проб в “киплячий” шар зернистих сорбентів

а, б – поглинаючі прилади Яворовської; в – видозмінений поглинаючий прилад Зайцева

Токсичні речовини, які поглинуті сорбентом, десорбуються термічним шляхом чи екстрагуються відповідними розчинниками.

Проби поділяють на разові (період відбору 20…30 хв.) та середньодобові (не менше 4-разових проб, через однакові проміжки часу протягом доби о 1, 7, 13 та 19 год.).

На стаціонарних пунктах (лабораторіях типу “ПОСТ”) системи відбору проб повітря забезпечують їх разовий відбір для дослідження газових домішок, сажі, пилу та аерозолів. Система відбору проб повітря для аналізу газових домішок і сажі складається з повітропроводу, обладнаного нагрівальним пристроєм з терморегулятором, розподільного гребінця для підключення поглинальних приладів та двох електроаспіраторів. Система відбору проб повітря для дослідження пилу складається з трубки, яка обладнана фільтрами, та гнучкого шланга, який підключають до повітропроводу.

За нестаціонарних умов використовують аспірацію повітря за допомогою двигуна внутрішнього згоряння або пилососа, підключеного до стаціонарного джерела зі струмом (рис. 5.12).

Рис. 5.12. Схема з’єднання приладів при відборі проб пилосмоком (електроаспіратором)

1 – патрон з фільтром; 2 – реометр; 3 – розгалужений перехідник; 4 – пилосмок

Відбір проб повітря способом заповнення посудин обмеженого об’єму. Використання цього способу зумовлено значною агресивністю хімічних речовин, які вловлюють з повітря поглинальні пристрої. Звичайні скляні ємності найчастіше використовують при відборі проб повітря для визначення оксиду вуглецю та інших газових домішок. Скляний посуд заповнюють аналізованим повітрям шляхом продування через посудину його 10-кратного об’єму, після чого посудину закривають; за допомогою вакуумного заповнення (з герметично закритих посудин повітря відкачується, їх відкривають у місці відбору проби і потім знов закривають); способом заміщення попередньо залитої в посудину інертної рідини повітрям (після того, як рідина вилилась, посудину закривають).

При відборі разових проб повітря для визначення діоксиду сірки використовують прилад Ріхтера і сорбційну трубку; при відборі діоксиду азоту – U-подібну трубку і сорбційну трубку. Під час відбору проб необхідно уникати потрапляння світла на поглинальний прилад. Термін збереження проб, відібраних в U-подібну трубку, становить не більше 3 діб, а в сорбційні трубки – тиждень. За необхідності отримання інформації про наявність у повітрі окремо діоксиду і оксиду азоту між двома поглиначами (U-подібні або сорбційні трубки) встановлюють U-подібну трубку з окислювачем (рис. 5.13).

Р ис. 5.13. U-подібна трубка

І, II – поглиначі NO₂; III – окислювач NO; 1 – регулятор вологості; 2 – носій з окислювачем; 3 – скловата.

У поглинальний прилад надходить суміш NО+NО₂. Там NО₂ адсорбується, а NO надходить в U-подібну трубку, де за допомогою окислювача переходить в NО₂. Регулятор вологості, який використовується в U-подібній трубці, забезпечує довгостроковість та ефективність роботи окислювача, який у процесі роботи змінює колір від жовтого до зеленувато-коричневого, у зв’язку з чим його необхідно своєчасно замінювати.

Оксид вуглецю (СО) відбирають у газові піпетки або гумові камери. Через газову піпетку прокачують 10-кратний об’єм повітря, потім її щільно закривають. У гумові камери повітря відбирають кілька разів протягом 20 хв. Заповнена гумова камера герметизується затискачем.

Разові проби пилу відбирають на фільтруючі матеріали. Швидкість його руху в ротаметрі не повинна бути меншою від швидкості вітру в місці відбору проби. Залежно від швидкості вітру і швидкості відбору проби вибирають діаметр насадки.

Характеристики відбору проб основних забруднюючих речовин (період відбору 20 хв.) наведено в таблиці 5.1.

Відбір проб аерозолів проводять за допомогою фільтруючих пристроїв типу “Тайфун”.

Певні особливості має методика відбору проб для визначення вмісту радіоактивних домішок. Проби доводять до необхідного об’єму і на у-спектрометрі визначають йод-131 (J¹³¹) та інші летючі радіонукліди. Потім проби озолюють (спалюють до золоподібного стану) і визначають сумарну β-активність, після чого кожну добову пробу зберігають у спеціальних пакетах. Іноді комплектують пентадні проби – проби, що містять 5 добових проб. Місячні проби формують зсипанням усіх добових проб в окремий пакет. їх супроводжують відповідною запискою, яка передбачає такі пункти: назва проби; назва пункту відбору; місяць, рік; дні, в які проби не відбиралися; кількість добових проб; об’єм повітря; загальна маса проби.

Таблиця 5.1

Характеристики пробовідбору основних забруднюючих речовин

Охарактеризовані методи відбору проб дають змогу відібрати повітря для лабораторного аналізу за різноманітних умов. Вибір конкретного методу залежить від мети дослідження і якісного складу проби повітря. Правильний відбір проби впливає на достовірність лабораторних визначень концентрації забруднюючої речовини в повітрі.